1、分析步驟
(1)分別移取 3.0 mL 蒸餾水和樣品于 2 支消解管(前者為空白消解管,后者為樣品消解管)。
(2)向空白和樣品消解管中分別緩慢加入 1.0 mL COD-1 和 4.0mL COD-2 試劑,旋緊管蓋,上下顛倒消解管中溶液 5 次,混勻。
(3)在 COD 參數(shù)消解界面,點(diǎn)擊“控溫”鍵,待儀器升溫至設(shè)定溫度 165℃且發(fā)出提示音后,將各消解管放入消解孔中,點(diǎn)擊“計(jì)時(shí)”鍵,加熱 15min。
(4)待消解完成,儀器再次發(fā)出提示音后,將各消解管取出放于消解管支架冷卻至室溫(可水冷),然后上下顛倒消解管中溶液 5 次,混勻后待測(cè)。
注 2:實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)佩戴隔熱手套。
2、樣品檢測(cè)
(1)將空白消解管中的溶液采用直接傾倒的方式緩慢轉(zhuǎn)移到 10mL比色瓶中,保證內(nèi)部溶液超過(guò)瓶子總體積的1/2,蓋上比色瓶遮光蓋,擦凈比色瓶,將空白比色瓶放入儀器中,在“COD”測(cè)定界面,按【空白】鍵,屏幕顯示“0.0”,表示空白測(cè)量完成。
(2)取出空白比色瓶,將里面溶液倒掉,用裝有純凈水的洗瓶將其清洗干凈,然后用少許樣品溶液潤(rùn)洗比色瓶,之后將剩余樣品溶液同樣緩慢轉(zhuǎn)移至比色瓶中,蓋上遮光蓋,擦凈比色瓶,將樣品比色瓶放入儀器中,按【樣品】鍵,儀器顯示濃度即為樣品中COD的含量,單位:mg/L。
注 3:如樣品經(jīng)過(guò)稀釋?zhuān)枰獙⑵聊?ldquo;稀釋因子”調(diào)到相應(yīng)的稀釋倍數(shù)數(shù)值后,再進(jìn)行測(cè)試。
3、注意事項(xiàng)
在實(shí)驗(yàn)操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩帶防護(hù)器具,避免皮膚、口腔、衣服接觸試劑,若含硫酸溶液濺出,應(yīng)立即用大量清水清洗;在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行操作;檢測(cè)后的殘?jiān)鼩堃簯?yīng)做妥善的安全處理。

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