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用COD快速測定儀測定廢水中COD 特殊水樣分析方法的改進
摘 要 本方法采用了快速測定儀消解和標準回流滴定法相結合，經驗證該方法可適用特殊工業(yè)廢水COD的快速測定。
關鍵詞COD快速測定儀 COD快速測定儀 特殊廢水 改進
化學耗氧量是評價水體被還原性物質污染的一項重要的綜合指標，對工業(yè)廢水的測定我國采用重鉻酸鉀法，在此基礎上深圳市同奧科技有限公司研制的TR 6900型智能COD快速測定儀具有快速、準確可比、經濟、耗能低、散熱少和操作簡便的特點。但在實際監(jiān)測中各污染源的工藝流程各不相同，排出的廢水成分復雜多變，因此在使用該測定儀分析廢水中COD時，個別工業(yè)廢水在消解反應后出現(xiàn)嚴重的渾濁現(xiàn)象，無法進行光度比色分析，對這些水樣可采取先用TR 6900型COD快速測定儀消解，再用0.025mol／L硫酸亞鐵銨滴定的方法，通過計算得出其COD含量。
1 儀器與試劑
COD快速測定儀(深圳市同奧科技有限公司)
COD速測儀專用試劑
重鉻酸鉀標準溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
硫酸亞鐵銨標準溶液[(NH)2Fe(SO4)2· 6H2O]=0.025mol/L和0.1mol/L
硫酸一硫酸銀溶液：10％(M／V)
試亞鐵靈指示劑
鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液：COD值為500mg／l
硫酸汞：粉末或晶體
棕色酸式滴定管：25ml。
2 實驗方法
吸取2.5ml水樣于消解管中（速測儀自帶），用加液器加入0.7mL試劑一、4.8mL試劑二后，迅速放入消解孔中，消解10min后，置于空氣冷凝孔中冷卻，再將溶液轉移到150ml三角瓶中，用水沖洗消解管，使總體積約為25mL，加2滴試亞鐵靈指示劑，再用0.025mol/L的硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至終點。 同樣步驟進行空白測定。
3 結果與討論
3.1 渾濁原因分析
從COD的反應原理上看出，出現(xiàn)混濁現(xiàn)象有可能是廢水中Cl含量過高造成，可加入一定量的 HgSO4消除Cl的干擾，因加人COD速測儀專用試劑可消除1000mg/L的Cl的干擾(注：出現(xiàn)渾濁水樣中的Cl測定值均低于1000mg/L)。說明水樣的渾濁是由其它一些不明干擾物造成的，使其不能進行比色分析。
3.2 精密度和準確度試驗
用中國環(huán)境監(jiān)測總站COD標樣和自配COD標液進行精密度和準確度測定，測定結果見表1。
表1精密度和準確度試驗
由表1可知，本方法的精密度和準確度均符合要求。
3.3 實際水樣的測定及方法比對
對實際水樣同時進行標準回流滴定法、速測儀 悄解滴定法、速測儀光度法三種方法的測定，測定結果見表2。
表2 實際水祥測定及方法比對
從表2可看出，對不出現(xiàn)渾濁的出樣三種方法結果與經典標準回流滴定相一致，對出現(xiàn)渾濁的水樣標準回流滴定法和速測儀消解滴定法測定結果相一致，說明在使用速測儀測定廢水中COD時，出現(xiàn)渾濁不能用比色的水樣先用速測儀消解儀再用硫酸亞鐵氨標定的方法測定COD值，使結果無差異。
3.4 結論
經TR 6900型COD速測儀消解后。出現(xiàn)渾濁不能進行光度比色分析的特殊工業(yè)廢水，可用0.025mol/L硫酸用亞鐵銨滴定，通過計算得出其COD值，測定結果與經典標準回流滴定相一致，可使用實際工業(yè)廢水中測定的不能作COD速測比色分析的水樣。
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